水熱合成反應釜使用注意事項及安全操作

一：安全操作：

1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。

4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利于延長反應釜的使用壽命。

5、確認釜內溫度冷卻到自然溫度后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6、每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

二：注意事項：

目前實驗室常用水熱反應釜分為PTFE和PPL兩種內膽，外殼材質分為304不銹鋼和316不銹鋼，由于材質好壞之差別往往不同的材質使用壽命也不同，PTFE材質工作時外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質建議不超過260℃，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統進行控制溫度，降溫速率建議：≤5℃/min,當反應完成時待釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內膽填充量不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應不超過80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為3. 0MPa.請確認該反應體系在反應溫度下產生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時方可使用。水熱釜沒有超壓卸荷裝置，嚴禁超溫、超壓使用，以免發生危險。由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質或PPL對位聚苯均為高分子塑料，存在熱脹冷縮的特性，初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊，避免高溫下內膽熱漲擠壓導致變形情況發生。

具有下列特征的反應不建議使用水熱釜（如下）

1.溶劑的沸點低于60℃(如：乙氧基乙烷、丙酮、二氯甲烷等）。

2.反應過程中會產生大量氣體。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發且程度為極度高度危害性

4.反應時長超過100h且溫度始終處于250℃以上。

以上小編總結僅限行業經驗之談，誠邀行業大咖及專家學者相互探討，相互交流學習。

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